1. Dodamo fosforjev pentoksid in refluktiramo, dokler fosforjev pentoksid ne postane rumen, nato izhlapimo pod zaščito dušika;.
2. Dodajte kalcijev hidrid in refluktirajte šest do osem ur, nato izparite pod dušikovo zaščito;
3. Odstranite vodo iz molekularnega sita, sušite molekularno sito 4A pri približno 300 stopinjah 6-8 ur, ga ohladite na sobno temperaturo pod dušikovo zaščito, dodajte acetonitrilu pod dušikovo zaščito ali pustite stati v suhem okolju več kot 12 ur.
4. Dodajte silikagel ali molekularno sito tipa 4A, da odstranite vodo v acetonitrilu, nato dodajte kalcijev hidrid in mešajte, dokler se vodikov plin ne sprosti več. Na ta način lahko odstranimo ocetno kislino in pustimo le malo vode. Nato destilirajte pri visokem refluksnem razmerju, pri čemer pazite, da preprečite vstop vlage. V ta namen refluksirajte na kalcijevem hidridu. V destilacijsko bučko lahko dodate tudi 0,5%-1% fosforjevega pentoksida, da odstranite večino preostale vode. Paziti je treba, da se izognete prevelikim količinam fosforjevega pentoksida, saj bo tvoril oranžni polimer.
5. (1) Za predhodno odstranitev vode najprej dajte acetonitril v posodo, dodajte molekularno sito 4A (posušeno molekularno sito) in zaprite 12 ur.
(2) Destilacija. Raztopino po začetni odstranitvi vode nalijte v bučko z okroglim dnom, dodajte ustrezno količino fosforjevega pentoksida in uporabite magnetni mešalni rotor. Destilirajte, dokler se barva fosforjevega pentoksida ne poglobi več (običajno 5 do 6 ur). Raztopino izpustite v dozirniku (s sušilcem za lase operite plastenko z raztopino). Po tem se steklenica z raztopino zapre in poveže s spodnjim koncem razpršilnika. Nadaljujte s segrevanjem, da destilirate preostalo raztopino, tako da ostane približno 100 ml. Odparite. Opomba: Raztopina mora ves čas vreti.
(3) Shranjevanje: dodajte destilirano raztopino v suha molekularna sita, zaprite in shranite stran od svetlobe.
6. Acetonitril se neskončno meša z vodo in alkoholom in lahko z vodo tvori binarni azeotrop. Njegova sestava in azeotropna točka sta naslednji: Azeotropna točka: 77 stopinj Celzija (101,33kpa), vsebnost acetonitrila 77 % (W). Acetonitril je dehidriran. Ker sta acetonitril in voda neskončno topna drug v drugem, je težko dehidrirati acetonitril. Acetonitril in voda lahko tvorita azeotrop, vendar vode ni mogoče ločiti. Za nadaljnje rafiniranje ga lahko najprej posušite z brezvodnim kalcijevim kloridom, nato pa petkrat po filtraciji dodate 0.5-1%. Fosforjev oksid (P2O5) se refluktira in nato destilira pod normalnim tlakom. To operacijo ponavljajte, dokler fosforjev pentoksid (P2O5) ni več obarvan, nato pa dodajte na novo stopljeni brezvodni kalijev karbonat (K2CO3) za destilacijo, da odstranite sledi fosforjevega pentoksida (P2O5).
7. Acetonitrilu dodajte fosforjev pentoksid (5-10g/V), refluktirajte 2-3 dni in nato odparite, da odstranite večino vode. Upoštevajte, da je treba kondenzatorski cevi med refluksom dodati cev za sušenje kalcijevega klorida. Izogibati se je treba pretiranemu dodajanju fosforjevega pentoksida, saj lahko to povzroči nastanek oranžnih polimerov. Destiliranemu acetonitrilu dodajte majhno količino kalijevega karbonata in ga ponovno destilirajte, da odstranite sledi fosforjevega pentoksida, nato pa za frakcioniranje uporabite frakcionirno kolono. Je zelo težavno, vendar je razmeroma čisto.
8. Najprej uporabite KMnO4 in K2CO3 pri refluksu 8 ur, nato pa uparite v bučko z okroglim dnom, ki vsebuje P2O5. Refluksirajte še 5 ur in nato odparite.
